聚焦離子束掃描電鏡（FIB-SEM）系統(tǒng)融合了聚焦離子束（FIB）的微區(qū)加工能力和掃描電子顯微鏡（SEM）的高分辨率成像技術(shù)，以下是該系統(tǒng)的操作要點(diǎn)及常見(jiàn)問(wèn)題：
操作要點(diǎn)
以FEIHelios600雙束系統(tǒng)為例，聚焦離子束掃描電鏡系統(tǒng)的操作要點(diǎn)主要包括以下步驟：
裝樣：
準(zhǔn)備好樣品后，按照實(shí)驗(yàn)記錄表上的要求，認(rèn)真檢查實(shí)驗(yàn)前和打開(kāi)腔門(mén)前的檢查項(xiàng)目。
待真空腔圖標(biāo)變?yōu)榛疑珪r(shí)，緩緩拉開(kāi)腔門(mén)放置樣品，并檢查記錄表上放置樣品的檢查項(xiàng)目。
等待樣品腔真空度達(dá)到要求后方可開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
SEM成像：
激活電子束窗口，點(diǎn)擊“beamon”按鈕，待按鈕變成黃色后，根據(jù)材料選擇合適的加速電壓和束流值，點(diǎn)擊暫停按鈕，即可得到SEM圖像。
在低倍鏡下，通過(guò)鼠標(biāo)中鍵拖動(dòng)改變X、Y坐標(biāo)來(lái)找到樣品。
調(diào)整焦距、明暗度、對(duì)比度等，以獲得較好的圖像。
在較高倍數(shù)下，在樣品不同位置調(diào)整焦距，確定樣品最高點(diǎn)，并在該點(diǎn)調(diào)焦清晰后執(zhí)行相關(guān)操作。
調(diào)整EucentricHight位置：
電子束“beamshift”清零，電子束圖像打開(kāi)狀態(tài)，在2~3K放大倍數(shù)下，在樣品上找到一個(gè)特征點(diǎn)將其移至屏幕中央。
設(shè)置樣品臺(tái)高度，并升高樣品臺(tái)。在樣品臺(tái)上升的過(guò)程中，如果系統(tǒng)提醒重新鏈接，則需要重新調(diào)整焦距后再點(diǎn)擊重新鏈接，繼續(xù)升高樣品臺(tái)至指定高度。
傾轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，并通過(guò)鼠標(biāo)中鍵拖動(dòng)使特征點(diǎn)回到屏幕中央。
樣品臺(tái)回到0°，檢查特征點(diǎn)是否回到屏幕中央，如有偏離則進(jìn)行調(diào)整。
傾轉(zhuǎn)樣品臺(tái)至52°，確認(rèn)特征點(diǎn)在屏幕中間。
FIB加工：
激活離子束窗口，將離子束“beamshift”清零，點(diǎn)擊“beamon”按鈕，根據(jù)需要選擇合適的加速電壓和束流后點(diǎn)擊暫停按鈕，得到離子束圖像。
在離子束窗口，將特征點(diǎn)拖動(dòng)至屏幕中央。
選擇合適加工的樣品位置，打開(kāi)“pattern”欄，根據(jù)加工需要選擇合適的“pattern”類(lèi)型，編輯“pattern”尺寸等參數(shù)。
根據(jù)加工尺寸和精度要求選擇束流，在加工位置附近調(diào)焦、調(diào)象散；快掃一幀圖像，確認(rèn)“pattern”的位置后開(kāi)始加工。
氣體注入系統(tǒng)（GIS）操作：
調(diào)整好EucentricHight位置后，在“Gasinjection”欄，加熱相應(yīng)的氣體。
在需要沉積的樣品部分畫(huà)上“pattern”，并在“application-value”中選擇沉積材料。
根據(jù)沉積尺寸選擇束流，在沉積位置附近調(diào)焦、調(diào)象散；快掃一幀圖像，確認(rèn)“pattern”的位置。
鎖定樣品臺(tái)，進(jìn)針，點(diǎn)擊開(kāi)始沉積。沉積結(jié)束后，在電子束窗口快掃一幀，如果滿足要求則退針，關(guān)閉氣體加熱，解鎖樣品臺(tái)。
取樣：
樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)角度回到0°，雙束“beamshift”歸零，關(guān)閉離子束、電子束，將樣品臺(tái)高度降至0。
按照實(shí)驗(yàn)記錄表檢查實(shí)驗(yàn)完成欄的檢查項(xiàng)目，確認(rèn)后執(zhí)行相關(guān)操作以取出樣品。
常見(jiàn)問(wèn)題
在FIB-SEM系統(tǒng)的操作過(guò)程中，可能會(huì)遇到以下常見(jiàn)問(wèn)題：
透射薄片的孔洞或脫落：在減薄過(guò)程中，部分材料可能會(huì)出現(xiàn)脫落或穿孔。但通常這不會(huì)對(duì)透射電鏡的拍攝造成影響。
樣品導(dǎo)電性：樣品在SEM下操作需要良好的導(dǎo)電性以清晰觀察形貌。如果導(dǎo)電性比較差，需要進(jìn)行噴金或噴碳處理。
FIB制樣注意事項(xiàng)：需考慮樣品的導(dǎo)電性、制樣目的、切割或取樣位置、材料的耐高壓性以及樣品表面的拋光情況等。
綜上所述，聚焦離子束掃描電鏡系統(tǒng)的操作需要嚴(yán)格遵循一定的步驟和注意事項(xiàng)，以確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和安全性。同時(shí)，針對(duì)可能出現(xiàn)的常見(jiàn)問(wèn)題，需要采取相應(yīng)的解決方案以確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。
